地塞米松是腎上腺皮質激素類藥物之一,有抗炎、抗休克、抗過敏、抗毒素等作用。養殖環節用藥管理不嚴或者不科學,超量使用或沒有嚴格執行休藥期將造成地塞米松殘留超標。人們長期食用含低劑量地塞米松的動物性食品,可能會在人體內蓄積,干擾人體的激素分泌體系和其他正常代謝。激素類的藥物會對人們的身體產生很大的影響,長期服用還會降低人體抵抗力,讓人們越來越容易生病。
本次應用參考GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法,使用HPSW C18固相萃取柱進行測定,該產品具有良好的高碳載量、強疏水性和良好的化學穩定性,對非極性化合物有很好的保留。
地塞米松標準使用液(10μg/mL),臨用前用流動相配置。
純牛奶:稱取5g,放入50mL具塞離心管中,加10ml乙腈,渦旋1min,加入2g氯化鈉,手動振搖1分鐘,5000轉/分離心5分鐘,取上清液至氮吹管中。45℃氮吹至干,加4ml水和2ml正己烷,渦旋1分鐘,3500轉/分離心1分鐘,棄去正己烷層,待凈化。

HPSW C18 硅膠基質固相萃取柱
HPSW C18(500mg/3ml)
(1)活化:依次用5 mL乙腈,5ml水活化;
(2)上樣淋洗:取待凈化液過柱,加5ml水淋洗,棄去流出液,小柱吹至近干;
(3)洗脫:加5ml乙腈于小柱上,微微加壓使液體充滿小柱,停止加壓,洗脫小柱,收集洗脫液。45℃氮吹至近干,加乙腈水(2+8)定容至1ml,渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。
儀器:Waters UPLC
色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測器:PDA
檢測波長:240nm
流速:1ml/min 進樣體積:10μL 柱溫:常溫
洗脫條件:
加標水平濃度:2mg/kg(10μg/mL)
1、標準中使用的C18(500mg/3ml)流速較慢,可以換成C18(500mg/6ml)效率更快,且對回收沒有影響。
2、也可以用HLB(60ml/3ml)代替C18(500mg/3ml),回收率同樣沒有影響。(HLB凈化方法:5ml甲醇,5ml水活化,上樣,5ml水或甲醇水(2+8)淋洗,吹干后3ml甲醇洗脫)。
3、為方便氮吹干,水浴溫度可升至50度無影響。